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材料科學重大利好!球差校正透射電鏡取得革命性突破,初學者也能操作

2024-12-05 14:22:17

沒想到賽默飛最近又出了個王炸!

球差校正透射電鏡從推出起,就足夠轟動,將材料科學帶到原子級別。近年來,球差校正透射電鏡助力科研人員取得了大量創新性成果:

部分重磅成果:

南方科技大學何佳清團隊透過球差校正透射電鏡揭示了富含奈米尺度贗奈米結構的存在(Science,10.1126/science.adj8175)

麻省理工學院James M. LeBeau等人採用球差校正透射電鏡來量化弛豫鐵電系統中各種奈米級不均勻性和區域性極化的關係(Nature Materials,10.1038/s41563-020-0794-5)

中國科學技術大學林嶽教授等人藉助原位球差校正電鏡技術對PtFe金屬間化合物在高溫退火過程中的形成機制進行原子級追蹤(Nature Commun,10.1038/s41467-024-51541-0)

南京大學吳學軍等人報道了一種透過貴金屬種子外延生長的高度對稱的分支貴金屬-半導體異質結構的控制合成方法,並利用球差校正電鏡完美地解釋了相關機理(Nature Commun,10.1038/s41467-023-38237-7)

由此可見,從奈米技術到生物醫學,從能源儲存到半導體制造,自從TEM推出,高校材料學院的目標基本上就是趕緊買上一臺。

但是,之前的球差校正透射電鏡使用起來要求還是比較高,不培養個博士還真不敢讓他們上手用;再來對樣品要求比較高,尤其是複雜樣品,這些材料往往對電子束高度敏感,導致在電子束照射下可能出現結構改變、區域性加熱、降解,甚至是結構破壞,最終影響結果的準確性。

同時,實驗室通常將透射電鏡與電子能量損失譜(EELS)結合使用,從而提供原子級的化學和結構表徵。但是電鏡和譜儀的像差會影響EELS譜圖能量解析度和質量,另一方面電磁干擾和溫度等因素可能會引起漂移和影響穩定性。因此,為了解決EELS的實驗挑戰,使用者需要持續校正EELS譜儀,調節零損失峰(ZLP)並保持穩定,有效獲取不同接收角度(不同相機長度)的EELS譜並同時獲取ZLP和芯損失,從而提高分析的準確性和可靠性。

Thermo Scientific Iliad全新球差校正透射電鏡

面對一系列的實驗要求,賽默飛十年磨一劍,推出新一代新球差校正透射電鏡Iliad,打破了傳統電鏡使用門檻,從基礎研究到工業應用,為材料研究者解決了樣品損傷和操作複雜性的雙重難題。提到Iliad這個名字,我首先聯想到的是荷馬史詩 《伊利亞特》(Iliad),賽默飛用Iliad為這款球差校正透射電鏡命名可能也暗示了它是近十年來賽默飛最大的突破性產品之一,也是材料科學翻開嶄新一頁的篇章。

事實上,Iliad電鏡把EELS、NanoPulser超快靜電束閘和電鏡整合在了一起,透過深度整合,擴充套件和簡化了EELS應用,能更靈敏可以提供更多原子跟電子作用的資訊,比如介電常數、化學態、價態、對稱性、鍵長、結合能等等,還能把測試結果從2D拓展到3D,實現3D價態分佈表徵。此外,NanoPulser超快靜電束閘可以最佳化及控制成像電子劑量,對樣品的損傷少,可以用在敏感材料的研究上,像催化劑、金屬和合金、能量儲存和轉換、半導體之類的,還可以在未來實現時間分辨研究。

整個資料採集,包括TEM,STEM,EDS和EELS均整合在Velox 軟體系統中,同時可以使用AutoScript TEM軟體透過基於Python的API介面實現對透射電鏡的訪問控制。同時可以結合人工智慧AI的方法實現定製化工作流程,簡化了操作和呈現流程,現在就算是科研新人透過短時間培訓也可以高效操作Illiad。這倒是很大程度上拓展了適用人群,怕是以後為了用這臺儀器,材料學院的大門要被踏破了。

這裡簡單整理了一下上次電鏡大會上的筆記,希望對大家有用。

1、工作原理

什麼是整合的新一代球差校正電鏡?

這款電鏡擁有完全整合的電子能量損失譜儀(EELS)和能量色散X射線光譜儀(EDX,又稱EDS),顯著提升了產品效能。透過與電鏡深度整合,EELS能“始終保持聚焦”:可自動校正不同能量的電子損失譜在檢測平面的偏移與失焦。無論能量損失如何,所有芯損失電離邊都處於聚焦狀態,同時零損峰也保持聚焦。同時能極大提升高能端損失譜(1keV-9keV)的資料有效性與準確性。此外,透過配備多通道EELS探測系統,最多可同時採集5個不同能量範圍的EELS譜圖。

2、呈現效果

EELS應用主要依賴近邊結構 (Energy Loss Near Edge Structure,ELNES)及擴充套件精細結構 (Extended energy loss fine structure,EXELFS)來獲取材料氧化態、對稱性、鍵長、化學配位環境等資訊。但是,原來收集EELS資料的時候,由於電鏡投影鏡色差和譜儀色差等的影響,會丟失很多細節,無法獲得上述資訊。但是現在,Iliad可以透過實時校正,始終保持聚焦以及多通道(最多可實現5個能量範圍資料的採集)來收集資料,這樣不僅可以獲得更準確的資訊,而且還能減少對樣品的損傷。

Iliad的MultiEELS 模式,在5個相機長度下采集 DyScO 3 資料。 上圖)未進行校正。下圖)可對色散離焦進行實時自動校正。上述資料由 Wouter Verhoeven博士收集。

此外,EELS有些應用依賴於內殼層電離,因此需要極高能量電子損失譜 (Extreme High EELS, XEELS TM )來提供具有高空間解析度的類似XAS(X射線吸收光譜)的資料,來獲得局域態密度、 對稱性、鍵合資訊、元素特定鍵長、配位數的資訊。

極高能量電子損失譜(extreme high-energy loss XEELS TM )資料收集

利用 EELS 獲得的TbScO3原子級解析度元素圖,其中綠色為Tb,紅色為Sc。上述資料由Daen Jannis 博士收集。

使用 Iliad分析CeO x 燃料電池催化劑化合價測定氧化態,除了可以呈現更多細節,而且可以將2D價態分佈升級成3D價態分佈。

使用 Iliad(掃描)透射電鏡分析CeOx燃料電池催化劑化合價,測定氧化態(Meledina et al, Microscopy and Microanalysis, 29, 2023, 1983–1984. Wu et al, in revision)

3、無門檻使用

在我們日常的研究中,由於基於球差校正透射電鏡的操作難度和實驗精準度要求,通常操作人員都具備博士研究生或博士後級別的專業背景,這無疑增加了實驗的複雜性和門檻。

Iliad整合的Velox軟體提高具備全面、簡單易用的控制功能,使得Iliad成為材料科研界的“新手友好型”神器。Velox軟體可在各種模式下對輕、重元素進行高襯度原子成像,以及拍攝用於原位動態研究的(掃描)透射電鏡影片;還能在影象採集過程中提供實時反饋,並對EELS和EDX資料進行快速的採集後處理,極大地豐富了透射電鏡的使用體驗。

完全整合的 Iliad(掃描)透射電鏡平臺消除了使用EELS的障礙

以Iliad球差校正透射電鏡為代表的先進解決方案的問世,不僅是技術突破,也為科研工具的創新帶來了新的思路。它在效能突破的基礎上,降低了操作門檻,提升了實驗室生產力,透過整合式設計使得更多科研人員能夠輕鬆探索材料的微觀世界。這一思路,無疑將加速科學儀器創新,推動新材料的發現和應用。

Iliad的問世是材料科學邁向新時代的重要一步,從基礎研究到未來應用,它不僅改變了科研方式,更為人類生活創造了無限可能。

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